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Sélection
des conditions optimum de distillation : l’énergie dégagée par
le bain doit être évacuée par le refroidisseur
| Eau
de refroidissement |
Différence
T1 |
Vapeur |
Différence
T2 |
Bain |
| 20°C |
20°C |
40°C |
20°C |
60°C |
Pour obtenir
ces conditions:
- eau de refroidissement (max 20°C) à un débit de 40-50 l/h
- choisir le vide afin que le point d’ébullition
du solvant soit de 40°C (voir tableau)
- ajuster la température du bain à 60°C
Avantages du bain à
60°C
- Le ballon d’évaporation peut être remplacé sans risque de se
brûler
- Peu de perte de l’eau du bain par évaporation
- Bon rendement d’énergie pour chauffer le bain
Optimalisation de
la distillation
- La température du bain doit être à 60°C avant d’effectuer
une optimalisation
- La condensation du solvant doit se produire entre les 2/3 et 3/4
des serpentins du réfrigérant
- Pour optimaliser encore
- Augmenter le vide
lentement
Ceci abaisse le point d’ébullition et donc la température de
vapeur et augmente T2; d’où une augmentation de la capacité
de distillation
- Augmenter la
température du bain
T2 augmente, d’où une augmentation de la capacité de
distillation. Mais la perte thermique du bain s’amplifie
parallèlement à une plus grande perte d’eau par évaporation
La règle du 20°C
peut s’appliquer pour abaisser la température du bain: produits
thermolabiles ou solvants à bas point d’ébullition
| Eau
de refroidissement |
Température
vapeur |
Température
du bain |
| Max.
0°C |
20°C |
40°C |
| Pression
de travail en fonction de la température |
| Solvants |
Point
d'ébullition à Patm en°C |
Pression
en mbar pour atteindre l'ébullition à |
| 20°C |
30°C |
40°C |
50°C |
60°C |
| Diéthyléther |
35 |
562 |
888 |
|
|
|
| Pentane |
36 |
563 |
819 |
|
|
|
| Acétone |
56 |
239 |
370 |
556 |
815 |
|
| Méthanol |
62 |
122 |
206 |
337 |
534 |
824 |
| Tétrachlorométhane |
77 |
115 |
179 |
270 |
398 |
573 |
| Ethanol |
79 |
58 |
102 |
175 |
289 |
463 |
| Eau |
100 |
23 |
42 |
72 |
120 |
194 |
| Diméthylformamide
(DMF) |
153 |
5 |
8 |
14 |
23 |
37 |
Evaporateurs
ROTAVAPOR |